CEL PROJEKTU
Celem projektu była ocena możliwości wytwarzania i certyfikacji nowych materiałów odniesienia stosowanych w badaniach specjacyjnych arsenu (w oparciu o metody analityczne, opracowane w projekcie bazowym OPUS), na potrzeby krajowych i zagranicznych laboratoriów analitycznych Ścieżka A przeznaczona jest dla jednostek naukowych, a ścieżka B oraz C dla konsorcjów jednostek naukowych oraz przedsiębiorstw.
Celem projektu jest potwierdzenie możliwości zastosowania procedur HPLC-NAA w procesie wytwarzania i atestacji materiałów odniesienia dedykowanych analizie specjacyjnej. Ich brak wymusza poszukiwanie alternatywnych rozwiązań, w celu zapewnienia i kontroli jakości pomiarów w analizie specjacyjnej. Remedium na brak dostatecznie dużej ilości CRM dla analizy specjacyjnej może być podejście łączące techniki rozdzielcze z neutronową analizą aktywacyjną (NAA). Zastosowanie NAA daje większe możliwości uzyskania wiarygodnych wyników oznaczeń z bardzo niskimi niepewnościami
Opracowane w IChTJ podejście łączące wysokosprawne techniki rozdzielcze (HPLC) z detekcją offline za pomocą NAA znalazło swoje udokumentowane miejsce w analizie specjacyjnej. Wyniki uzyskane za pomocą HPLC-NAA pozwalają na oznaczanie form chemicznych pierwiastków, które nie były możliwe do oznaczania za pomocą HPLC-ICP-MS – ze względu na różnice w wartościach granic detekcji.
IChTJ, STRATEGIA PRZYGOTOWANIA I CERTYFIKACJI CRM
- wybór rodzaju materiału, pozyskanie odpowiedniej ilości materiału
- wybranie i zakup pojemników, etykiet itp.
- przygotowanie materiału
- scharakteryzowanie materiału pod względem zawartości składników głównych (fakultatywne)
- rozdozowanie materiału do pojemników
- badanie jednorodności
- sterylizacja radiacyjna (obowiązkowa dla materiałów biologicznych)
- badanie trwałości
- ustalenie metody i wykonanie oznaczenia zawartości wody
- organizacja porównania międzylaboratoryjnego
- wykonanie analiz metodą definitywną
- opracowanie wyników, ustalenie wartości odniesienia, wydrukowanie atestu
- materiał gotowy do sprzedaży
- badanie długoterminowej trwałości w trakcie przechowywania.